PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

05/08/2012 10:32

 

Introdução

Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substancias, sendo constituída de uma solvente e um soluto. O solvente é constituído na mistura em maior quantidade. Ele dá o estado físico da solução (sólido, líquido e gasoso), no qual o soluto está dissolvido (LENZI et al, 2004, p. 180). O soluto é a substância ou as substancias, presentes em menor quantidade que o solvente, se apresentando disperso no solvente.

O fenômeno da dissolução de um sólido é o resultado da interação de forças elétricas entre as moléculas do solvente com as unidades (íon: cátions e ânions, átomos, ou moléculas) do soluto que se encontram ligadas em posições definidas na estrutura reticular do solido cristalino, ou o contrário, sólido amorfo. A dissolução obedece à lei: semelhante dissolve semelhante (LENZI et al, 2004, p. 180).

A concentração de uma solução é a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade de solvente ou a quantidade de solução. Matematicamente falando, tem-se:

Concentração (C) = _

O termo quantidade pode ser expresso em massa (em gramas – g, quilogramas – kg, nanogramas – ng, etc...), volume (picolitro – pL, mL ou dm³, etc...), número de mols (n) e número d equivalente-grama (n_E) (RUSSEL, 1994, p. 502).

Desta forma pode-se verificar que a concentração pode ser expressa por diversas combinações de unidades, originando um grande número de denominações para a grandeza concentração (RUSSEL, 1994, p. 502).

A concentração (C) em quantidade de matéria pode ser expressa pela proporcionalidade direta entre o volume (V) da solução e a quantidade de matéria do soluto (n). Assim:

n= C.V

quando a quantidade de soluto for relativamente grande em relação ao total da solução (LENZI et al, 2004, p. 181).

Em geral essa relação pode ser expressa em termos de massa por massa, volume por volume e massa por volume da seguinte maneira: (RUSSEL, 1994, p. 503).

Concentração massa por massa em % é dada por:

C(%m.m^-1)= _ x 100

A concentração em volume por volume é dada por:

C(%v.v^-1)= _ x 100

E a concentração de massa por volume é expressa por:

C(%m.v^-1)= _ x 100

Estas formas de expressar a concentração são utilizadas quando a relação entre a quantidade de soluto e a quantidade de solução é muito pequena (LENZI et al, 2004, p. 183).

A expressão ppm significa partes por milhão, ou seja, a uma parte de soluto lhe correspondem um milhão de partes de solução. Isso, em termos numéricos, significa que 1,0g de soluto lhe correspondem a 1,0x10⁶g de solução (LENZI et al, 2004, p. 183).

Molalidade de uma solução é o número de mols de soluto pela massa do solvente em quilogramas. Ou seja numero de mols por kg de solvente.

C(mol kg^-1­_(solvente))= Molalidade (m) =_

Quando se considera o valor exato de concentração de uma solução, esta pode apresentar-se das seguintes maneiras como uma solução-padrão ou uma substancia grosseira (LENZI et al, 2004, p. 185).

A solução-padrão é preparada mediante a pesagem de massa exata de uma substância-padrão, denominada de padrão primário, e sua diluição, com solvente, num balão volumétrico de volume conhecido exatamente.

Uma substancia para ser considerada solução-padrão deve possuir as seguintes características:

• Estabilidade

1. O composto não pode ser deliqüescente, eflorescente, ou higroscópico.

2. O composto não pode sofrer mudanças químicas ao ser aquecido (para poder secá-lo).

3. O composto deve ser facilmente pesável.

4. Ambos compostos e suas soluções devem ser estáveis no ar e em solução.

• Pureza

O composto deve ser obtido numa pureza de 95,5%, ou maior.

• Solubilidade

O composto deve ser facilmente solúvel em água, ácidos comuns, ou bases.

• Disponibilidade

1. O composto deve ser encontrado no comércio.

2. Deve ter um preço razoável.

• Alto peso molecular

O composto deve possuir um alto peso molecular para permitir uma pesagem mais exata

• Toxicidade

O padrão primário deve possuir a menor toxicidade possível.

Uma substancia grosseira é a solução preparada com compostos que não possuem padrão primário. A sua concentração exata só será conhecida após a sua titulação ou pela determinação de sua padronização. Só após isso ela poderá ser usada como uma solução padrão (LENZI et al, 2004, p. 185).

Para preparar uma solução, primeiramente deve-se saber qual é a massa em gramas do soluto a ser pesado, que no volume total de solução (V_T), massa total da solução (m_T), ou massa em kg de solvente dá a concentração desejada. Isto vale para qualquer tipo de unidade usada para expressar a concentração (LENZI et al, 2004, p. 185).

Como na maioria dos casos a solução já vem padronizada, estas são diluídas na concentração desejada.

Diluir uma solução significa diminuir a sua concentração. O procedimento mais simples, geralmente aplicado, para diluir uma solução, é a adição de solvente a solução (CONSTANTINO et al, 2004. p .107).Na diluição de soluções, a massa de soluto, inicial e final, é a mesma, somente o volume é maior, logo, a concentração da solução será menor. Como a massa de soluto permanece inalterada durante a diluição, pode-se escrever:

C₁.V₁=C₂.V₂

Pode-se aplicar esse raciocínio também para o calculo de Molalidade da seguinte maneira:

M₁.V₁=M₂.V₂

Através das expressões obtidas para a diluição de soluções, pode-se observar que a concentração de uma solução é inversamente proporcional ao volume (LENZI et al, 2004, p. 186).

A titulação consiste em determinar quantidades de substancias desconhecidas por meio de medidas volumétricas, fazendo reagir com solução de concentração conhecida ou padrão para que seja descoberta a concentração da solução desconhecida. Para que o desconhecido possa ser determinado, é preciso ser possível reconhecer em que ponto a reação termina, e saber exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado (CONSTANTINO et al, 2004. p. 78).

Se conhecemos a concentração molar da solução padrão, sabemos que o volume dessa solução contém uma quantidade do reagente em questão igual ao produto da concentração pelo volume. (CONSTANTINO et al, 2004. p. 79). Assim, pode-se determinar a quantidade de concentração da amostra desconhecida (CONSTANTINO et al, 2004. p. 79).

Varias reações, porém, não envolvem mudanças perceptíveis. Nesses casos, temos que adicionar um reagente auxiliar, ou indicador, que muda de cor no momento em que a reação termina. Podendo ser melhor entendido pela figura 1.1 abaixo(CONSTANTINO et al, 2004. p. 789).

Figura 1.1 titulação na bureta (fonte propria.)

Uma solução assim tratada torna-se uma solução padronizada, tendo assim um valor de concentração confiável, podendo ser usada a mesma solução envolvendo trabalhos futuros (CONSTANTINO et al, 2004. p. 79).

Objetivos

O objetivo deste experimento é aprender a preparar soluções e determinar a sua concentração a partir de cálculos e também da técnica de padronização e titulação, comparando os resultados entre si.

Procedimento Experimental

a) Materiais Utilizados

- Solução de HCl concentrado (37%);

- NaOH (sólido);

- Pisseta com água destilada;

- Balões volumétricos de 250 ml;

- Espátula;

- Béquers;

- Bastão de vidro;

- Balança semi-analítica;

- Pipeta;

- Bureta;

- Erlenmeyers;

- Funil de vidro;

- Carbonato de sódio, Na₂CO₃;

- Indicador alaranjado de metila;

- Ácido oxálico, H₂C₂O₄;

- Indicador fenolftaleína.

b) Procedimento

Para realizar este experimento, foram necessárias três etapas.

Na primeira etapa, forma preparadas as soluções de HCl e NaOH, ambas com concentração de 0,1 mol/L. Para isso, primeiramente foram calculadas as quantidades necessárias de solvente para se preparar 250 ml de solução, e após, estas quantidade forma medidas na balança semi-analítica, utilizando-se o béquer, no caso do NaOH, que era sólido, e utilizando-se uma pipeta graduada, no caso do HCl concentrado, que era líquido. Depois, o NaOH contido no béquer foi diluído em uma pequena quantidade de água, agitando-se com o bastão de vidro, e a solução foi transferida para o balão volumétrico, completando-se com água até o volume de 250 ml e agitando-se bem a solução. Como jamais pode-se adicionar água em um ácido, pela grande liberação de calor que pode ocorrer, o procedimento para a preparação da solução de HCl foi um pouco diferente, adicionando-se primeiramente uma pequena quantidade de água no balão volumétrico, e, após, transferindo-se o volume de ácido concentrado medido na pipeta para o balão. Feito isso, completou-se o volume da solução com água, até atingir o volume de 250 ml, e agitou-se bem o balão.

Na segunda etapa, a solução de HCl preparada anteriormente foi padronizada, utilizando-se como titulado uma solução de Na₂CO₃. Primeiramente, foi escolhida uma alíquota de 20 ml da solução de HCl 0,1 mol/L para ser o titulante. Então, foi calculada a quantidade de mols presentes nestes 20 ml de solução de HCl, assim como a massa de Na₂CO₃ necessária para se preparar 50 ml de uma solução com o número de mols suficientes para neutralizar o número de mols de HCl presentes nos 20 ml da solução ácida. Após o preparo da solução de Na₂CO₃, a solução de HCl (20 ml) foi transferida para a bureta, com o auxílio de um funil de vidro, até completar o volume da bureta, tomando cuidado para que não houvesse bolhas de ar no interior do líquido. Então, adicionou-se algumas gotas do indicador alaranjado de metila à solução de Na₂CO₃, e escoou-se, devagar, a solução ácida para o erlenmeyer contendo a solução básica, sempre agitando o erlenmeyer, até que o indicador atingisse seu ponto de viragem, o que indica que a solução foi totalmente titulada. Este processo foi realizado três vezes.

Na terceira etapa, foi utilizado o mesmo procedimento usado na etapa anterior, porém, para padronizar a solução de NaOH que havia sido preparada anteriormente. Para a solução de NaOH, o titulado utilizado foi o ácido oxálico, H₂C₂O₄. Neste caso, também foi escolhida uma alíquota de 20 ml de solução de NaOH, e calculou-se o número de mols presentes nesta alíquota e a massa de ácido oxálico necessária para se obter o número de mols necessários para se neutralizar o números de mols presente na alíquota da base. Pesou-se a massa do ácido oxálico necessária, utilizando-se um béquer e a balança semi-analítica, e preparou-se 50 ml de solução de H₂C₂O₄. Após o preparo da solução ácida, transferiu-se a solução de NaOH para a bureta, até completar o seu volume total, e escoou-se lentamente o conteúdo da bureta para o erlenmeyer contendo a solução de ácido oxálico, à qual foram adicionadas algumas gotas de fenolftaleína, até que o indicador atingisse o ponto de viragem, o que indica que a solução foi totalmente titulada. Este proceso também foi realizado três vezes.

Resultados e Discussão

Para calcular a quantidade de soluto necessária para a preparação das soluções de NaOH e de HCl, os cálculos foram os seguintes:

• Calcular o número de mols necessários para o preparo de 250 ml (0,25L) de solução a 0,1 mol/L:

1L - 0,1 mol

0,25L - x

x = 0,025 mol

• Calcular a massa de NaOH correspondente a 0,025 mol, sabendo que sua massa molar é 40 g/mol:

1 mol - 40g

0,025 mol - x

x = 40 . 0,025

x = 1g

• Calcular a massa de HCl correspondente a 0,025 mol, sabendo que a sua massa molar é 36,5 g/mol:

1 mol - 36,5g

0,025 mol - x

x = 36,5 . 0,025 mol

x = 0,9125g

• Calcular a massa de solução de HCl necessária, visto que a concentração de HCl é 37%:

37g HCl - 100g solução

0,9125g HCl - x

37 x = 100 . 0,9125

37 x = 9,125

x = 9,125 / 37

x = 2,47g

• Calcular o volume de solução de HCl necessária, sendo que a densidade da solução é 1,19 g/ml:

1 ml - 1,19 g

x - 2,47g

1,19 x = 2,47

x = 2,47 / 1,19

x = 2,07 ml

Assim, foi necessário 1g de NaOH sólido para preparar uma solução com concentração de 0,1 mol/L, e 2,07 ml de solução concentrada de HCl para preparar uma solução de mesma concentração, 0,1 mol/L.

Para a padronização da solução de HCl, os cálculos se baseiam na reação de neutralização entre o HCl e o Na₂CO₃:

2HCl + Na₂CO₃  2NaCl + H₂O + CO₂

Pela reação, pode-se observar que a partir de 2 mols de HCl, é possível neutralizar 1 mol de Na₂CO₃. Assim, foi preciso calcular:

• O número de mols presentes em 20 ml (0,02L) da solução de HCl a 0,1 mol/L:

1L - 0,1 mol

0,02L - x

X = 0,002 mol

• O número de mols de Na₂CO₃ necessários para neutralizar o HCl:

2 mols HCl - 1 mol Na₂CO₃

0,002 mol HCl - x

2x = 0,002

x = 0,002 / 2

x = 0,001 mol

• A massa de Na₂CO₃ equivalente a 0,001 mol, sendo que sua massa molar é 106 g/mol:

1 mol - 106g

0,001 mol - x

x = 106 . 0,001

x = 0,106g

Assim, foram necessários 0,106g de Na₂CO₃ para preparar a solução capaz de neutralizar 20 ml da solução de HCl 0,1 mol/L.

Porém, os resultados obtidos experimentalmente na padronização foram:

Tabela 1 – Resultados da padronização do HCl

Amostra	Volume de solução HCl titulante necessário para neutralizar
1	21,1 ml
2	21 ml
3	19 ml

Calculando-se o fator de correção para cada volume, tem-se:

- Amostra 1:

F_c = 20ml / 21,1ml

F_c = 0,95

21,1 ml . 0,95 = 20,045 ml

- Amostra 2:

F_c = 20ml / 21ml

F_c = 0,95

21 ml . 0,95 = 19,95 ml

- Amostra 3:

F_c = 20ml / 19ml

F_c = 1,05

19 ml . 1,05 = 19,95 ml

Dessa forma, pode-se afirmar que os resultados experimentais estão de acordo com os resultados esperados, tendo uma diferença bastante pequena.

Apesar disso, considerando-se a média aritmética entre os volumes experimentais utilizados, podemos também calcular a provável concentração correta da solução de HCl:

(21,1 ml + 21 ml + 19 ml) / 3 = 20,37 ml

Como no caso de serem utilizados exatamente 20 ml, a concentração real seria de 0,1 mol/L, utilizando-se 20,37 ml, a concentração correta é:

20 ml - 0,1 mol/L

20,37 ml - x

20x = 2,037

x = 2,037 / 20

x = 0,10185 mol/L

Este resultado comprova novamente que a concentração correta do ácido é compatível com a concentração esperada, obtida pelos cálculos na preparação.

Mesmo assim, esta pequena diferença pode estar associada à pureza das substâncias utilizadas, ao erro de observação do ponto de viragem do indicador, mas, principalmente, à pesagem dos reagentes, visto que a balança não possui uma precisão muito grande (apresenta somente três casas decimais de precisão).

Para a padronização da solução de NaOH, os cálculos se basearam na seguinte reação:

2NaOH + H₂C₂O₄  Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Pela reação, observa-se que são necessários 2 mols de NaOH para neutralização total de 1 mol de H₂C₂O₄. Assim, foi preciso calcular:

• O número de mols presentes na alíquota de 20 ml (0,02L) da solução de NaOH a 0,1 mol/L:

1L - 0,1 mol

0,02L - x

x = 0,002 mol

• O número de mols de ácido oxálico necessários para reagir com 0,002 mol de NaOH:

2 mols NaOH - 1 mol H₂C₂O₄

0,002 mol NaOH - x

2x = 0,002

x = 0,002 / 2

x = 0,001 mol

• A massa de ácido oxálico equivalente a 0,001 mol, sendo que sua massa molar é 126,07 g/mol:

1 mol - 126,07g

0,001 mol - x

x = 126,07 . 0,001

x = 0,126g

Pelos resultados encontrados a partir dos cálculos, são necessários 0,126g de ácido oxálico para padronizar 20 ml de solução de NaOH a 0,1 mol/L.

Experimentalmente, os resultados encontrados foram os seguintes:

Tabela 2 – Resultados da padronização do NaOH

Amostra	Volume de solução NaOH titulante necessário para neutralizar
1	22,5 ml
2	22,6 ml
3	22,7 ml

Calculando-se o fator de correção, para cada valor encontrado experimentalmente, tem-se:

- Amostra 1:

F_c = 20 ml / 22,5ml

F_c = 0,89

22,5 ml . 0,89 = 20,02 ml

- Amostra 2:

F_c = 20 ml / 22,6 ml

F_c = 0,88

22,6 ml . 0,88 = 19,88 ml

- Amostra 3:

F_c = 20 ml / 22,7 ml

F_c = 0,88

22,7 ml . 0,88 = 19,97 ml

Pelo cálculo dos fatores de correção, pode-se afirmar que os valores estão muito próximos dos esperados.

Porém, deve-se ainda calcular a concentração real da solução, a partir da média aritmética dos valores dos volumes experimentais:

(22,5 ml + 22,6 ml + 22,7 ml) / 3 = 22,6 ml

Assim, como se o resultado experimental encontrado fosse de 20 ml, a concentração seria de 0,1 mol/L, a concentração real da solução, sendo que foram utilizados 22,6 ml, em média, é:

20 ml - 0,1 mol/L

22,6 ml - x

20x = 22,6 . 0,1

20x = 2,26

x = 2,26 / 20

x = 0,113 mol/L

Por este resultado, pode-se observar que, apesar de pequena, existe uma diferença entre a concentração real e a concentração esperada. Assim como na padronização do HCl, os erros mais prováveis são a pesagem dos reagentes e a observação do ponto de viragem do indicador, ou, menos provável, a contaminação dos reagentes.

Conclusão

A partir deste experimento, pode-se concluir que, para se fazer uma titulação ou padronização eficiente, de acordo com o resultado esperado, deve-se preparar soluções com concentração muito precisa, a partir de cálculos e pesagens corretas, assim como exatidão nas medidas de volume, o que também determina a concentração correta. Também deve-se tomar cuidado na observação da mudança de cor do indicador ácido-base, pois, para indicar um pH neutro, a cor do indicador deve estar em um estado intermediário da faixa de viragem.

Referências

RUSSEL, J. B. Química Geral. 2 ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994.

CONSTANTINO, M. G. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.

LENZI, E. et al. Química Geral Experimental. Rio de Janeiro: 2004.

Leia mais: https://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcOQAI/praparacao-padronizacao-solucoes#ixzz22gQODPNo